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挥发性有机化合物(VOC)含量测量不确定度的评定

发布时间:2019-06-06 09:09 来源:未知 编辑:admin

  摘 要 本文根据溶剂型涂料中挥发性有机化合物含量的测试方法,研究了对测试结果的各种影响因素,详细叙述了挥发性有机化合物(VOC)含量测量不确定度评定的方法。

  溶剂型涂料中挥发性有机化合物(VOC)是GB 18581-2001《室内装饰装修材料 溶剂型木器涂料中有害物质限量》强制性标准中的一个重要项目。该标准实施6年来,各级质量技术监督机构开展了全面的市场监督抽检工作,抽检不合格的产品不能在市场上销售流通,生产企业需停产整改。因而,检测结果的质量直接关系到生产企业和检测机构的切身利益。测量不确定度是测量质量的重要标志,测量不确定度越高,说明测量的质量越差,反之亦然。检测人员只有在了解该项目的测量不确定度后,才能依据检测的数据作出正确的判断。所以,测量不确定度的评定对检测机构来说是相当重要的。

  测量不确定度的评定是将测量结果或测量误差作为随机变量,研究分析其统计规律,并计算它的范围的一项活动。引起测量不确定度的因素有很多,如选用的测量依据、测量操作程序、测量人员、设备、环境及软件等都会不同程度地引起测量不确定度。要评价测量的质量就必须对整个测量过程的不确定度进行评定。根据引起不确定度因素的不同,可以采取不同的评定方式(A类或B类评定),评定出各因素的不确定度分量。再根据数学模型,选用相应的不确定度传播率公式进行合成,再计算出扩展不确定度。

  GB 18581-2001中规定的挥发性有机化合物(VOC)的测试方法如下:

  第一步:按产品规定的配比将主漆、固化剂、稀释剂配好并搅拌均匀,然后按GB/T 6751-1986《色漆和清漆 挥发物和不挥发物的测定》测定涂料中挥发物质量分数(V),试验条件:(1052)℃,保持3h。

  第二步:再按GB/T 6750-1986《色漆和清漆 密度的测定》测定涂料密度(p),试验温度为(232)℃。

  第三步:根据测得的挥发物质量分数(V)和密度(p),计算挥发性有机化合物含量。

  式中:VOC挥发性有机化合物含量,单位为克每升(g/L);

  挥发性有机化合物(VOC)含量的测定是通过测量密度和挥发物含量,再计算出来的,因此,其不确定度主要来源于密度测量和挥发物含量测量过程,下面分别对两个测试过程的不确定度来源进行分析。

  挥发物质量分数测量过程中不确定度主要受称量的重复性、称量过程溶剂的挥发、天平的示值误差、样品的不均匀性、烘箱温度的不稳定性、环境对称量过程中样品挥发的影响,在称量时,为排除相关性的影响,采用了不同的秤分

  溶剂型涂料中挥发性有机化合物(VOC)是GB 18581-2001《室内装饰装修材料 溶剂型木器涂料中有害物质限量》强制性标准中的一个重要项目。该标准实施6年来,各级质量技术监督机构开展了全面的市场监督抽检工作,抽检不合格的产品不能在市场上销售流通,生产企业需停产整改。因而,检测结果的质量直接关系到生产企业和检测机构的切身利益。测量不确定度是测量质量的重要标志,测量不确定度越高,说明测量的质量越差,反之亦然。检测人员只有在了解该项目的测量不确定度后,才能依据检测的数据作出正确的判断。所以,测量不确定度的评定对检测机构来说是相当重要的。

  测量不确定度的评定是将测量结果或测量误差作为随机变量,研究分析其统计规律,并计算它的范围的一项活动。引起测量不确定度的因素有很多,如选用的测量依据、测量操作程序、测量人员、设备、环境及软件等都会不同程度地引起测量不确定度。要评价测量的质量就必须对整个测量过程的不确定度进行评定。根据引起不确定度因素的不同,可以采取不同的评定方式(A类或B类评定),评定出各因素的不确定度分量。再根据数学模型,选用相应的不确定度传播率公式进行合成,再计算出扩展不确定度。

  GB 18581-2001中规定的挥发性有机化合物(VOC)的测试方法如下:

  第一步:按产品规定的配比将主漆、固化剂、稀释剂配好并搅拌均匀,然后按GB/T 6751-1986《色漆和清漆 挥发物和不挥发物的测定》测定涂料中挥发物质量分数(V),试验条件:(1052)℃,保持3h。

  第二步:再按GB/T 6750-1986《色漆和清漆 密度的测定》测定涂料密度(p),试验温度为(232)℃。

  第三步:根据测得的挥发物质量分数(V)和密度(p),计算挥发性有机化合物含量。

  式中:VOC挥发性有机化合物含量,单位为克每升(g/L);

  挥发性有机化合物(VOC)含量的测定是通过测量密度和挥发物含量,再计算出来的,因此,其不确定度主要来源于密度测量和挥发物含量测量过程,下面分别对两个测试过程的不确定度来源进行分析。

  挥发物质量分数测量过程中不确定度主要受称量的重复性、称量过程溶剂的挥发、天平的示值误差、样品的不均匀性、烘箱温度的不稳定性、环境对称量过程中样品挥发的影响,在称量时,为排除相关性的影响,采用了不同的秤分别称量。笔者通过重复性试验来考虑称量的重复性、样品的不均匀性、烘箱温度的不稳定性、环境对称量过程中样品挥发的影响对不确定度的贡献。

  密度测量过程中不确定度主要受称量的重复性、天平的示值误差、操作的正确度、样品的不均匀性、环境对称量过程中样品挥发的影响,蒸馏水的密度是通过用分度值0.1℃的温度计测量温度后,查表得的数据,温度控制较准确,对蒸馏水的密度的不确定度几乎没有影响,故在此不再考虑。在称量时,为排除相关性的影响,采用不同的秤分别称量。我们通过重复性试验来考虑称量的重复性、样品的不均匀性、操作的正确度、环境对称量过程中样品挥发的影响对不确定度的贡献。

  设计重复性试验:按产品施工配比配3个样,每个样重复测定5次,(采用型号为GB303的电子天平测量样品,用型号为AR3130/C的电子天平测量水),采用合并样本标准偏差进行计算,则m =3 ,n = 5 。重复性实验数据见表一。

  查两台天平的计量检定证书知:当称量范围在50g<m≤200g时,称量的最大允许误差a1均为0.004g,按矩型分布选取包含因子为

  设计重复性试验:按产品施工配比配3个样,每个样重复测定5次,(采用型号为GB303的电子天平测量m2,用型号为AR3130/C的电子天平测量m1 和m3),采用合并样本标准偏差进行计算,则m=3,n=5 。

  查两台天平的计量检定证书知:当称量范围在0g≤m≤50g时,称量的最大允许误差a2均为0.002g,按矩型分布选取包含因子为

  3.5根据m1、m2和m3分量的不确定度合成计算挥发物质量分数(V)的不确定度

  [1]GB 18581-2001,室内装饰装修材料 溶剂型木器涂料中有害物质限量[S].

  [7]罗小玲等.气相色谱法测定蔬菜中氧化乐果农药残留量的测量不确定度评定.中国测试技术.2006,32(3).

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