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不确定度的溶液的不确定度

发布时间:2019-05-09 19:22 来源:未知 编辑:admin

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  在GB/T 602—2002 D附录B,明确了滴定分析标准溶液的不确定度的计算方法。即:不标准滴定溶液的标定方法大体上有四种方式:

  包括:氢氧化钠、盐酸、硫酸、硫代硫酸钠、碘、高锰酸钾、硫酸铈、乙二胺四乙酸二钠[c(EDTA)=0.1 mol/L、0.05 mol/L]、高氯酸、硫氰酸钠、硝酸银、亚硝酸钠、氯化锌、氯化镁、氢氧化钾—乙醇共15种标准滴定溶液。计算标准滴定溶液的浓度值c(mol/L),表示为式 (3—13):

  包括:碳酸钠、重铬酸钾、溴、溴酸钾、碘酸钾、草酸、硫酸亚铁铵、硝酸铅、氯化纳共9种标准滴定溶液。计算标准滴定溶液的浓度值 (mol/L) 表示为(3—14):

  包括:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L],计算标准滴定溶液的浓度值 (mol/L) 表示为(3—15):

  包括:重铬酸钾、碘酸钾、氯化纳共3种标准滴定溶液。计算标准滴定溶液的浓度值 (mol/L) 表示为(3—16):

  式中: uA——标准滴定溶液浓度平均值的A类标准不确定分量,mol/L ;

  a. 标准滴定溶液浓度平均值的A类相对标准不确定分量uArel(c-)的估算,按式(3—19)计算:

  式中: CrR95(8)——两人八平行测定的重复性临界差,mol/L ;

  用贝塞尔法计算两人八平行测定的实验标准差后,标定滴定溶液浓度平均值的A类相对标准不确定度分量,按式(3—21)计算:

  标准滴定溶液浓度平均值的B类相对合成标准不确定分量的计算,以用电子天 平称量为例进行不确定度的计算。根据式(3—13),标准滴定溶液浓度平均值的B类相对合成标准不确定分量 。

  式中:urel(m) ——工作基准试剂质量的数值的相对标准不确定度分量;

  工作基准试剂的质量分数的数值的相对标准不确定分量 ,按式(3—25)计算:

  式中: u(w)——工作基准试剂质量分数的数值的标准不确定度分量,% ;

  u(wr)——工作基准试剂质量分数的数值范围的标准不确定度分量(标准物质不包含此项),% ;

  式中: U——工作基准试剂的质量分数的数值的扩展不确定度(总不确定度),% ;

  经必要的省略,被标定溶液体积的数值的相对标准不确定度分量 ,按式(3—29)计算:

  式中: U1(v)——称量水校正滴定管体积时引入的标准不确定度分量,mL ;

  U2(v)——由内插法确定被标定溶液体积校正值时引入的标准不确定度分量,mL ;

  u3(V)——被标定溶液体积校正值修约误差引入的标准不确定度分量,mL ;

  称量水校正滴定管体积时引入的标准不确定度分量 按JJG 196—1990 规定执行。量器在标准温度20℃时的实际体积的数值(V20),单位为毫升(mL),按式(3—30)计算:

  故称量水校正滴定管体积时引入的相对标准不确定度分量 ,按式(3—32)计算:

  式中: urel(m0-m)——称量纯水的质量的数值与衡量法用表中查得纯水质量的数值的差值的相对标准不确定度分量;

  其中: 是JJG 196—2006《常用玻璃量器》中提供的一定容量、温度、空气密度、玻璃体积膨胀系数下纯水的质量,故视其为真值,其标准不确定度分量为零,但存在纯水质量的数值修约引入的标准不确定度分量。

  将 、 代入(3—32)中,即得 。则称量水校正滴定管体积时引入的标准不确定度分量 ,按式(3—38)计算:

  由内插法确定被标定溶液体积校正值时引入的标准不确定度分量 ,数值以毫升(mL)表示,按式(3—39)计算:

  式中: a——大于被标定溶液体积的数值与小雨被标定溶液体积的数值两校正点校正值差值的一半, mL 。

  被标定溶液体积校正值修约误差引入的标准不确定度分量 ,数值以毫升(mL)表示,按式(3—40)计算:

  温度补正值修约误差引入的标准不确定度分量 ,数值以毫升(mL)表示,按式(3—41)计算:

  将上述u1 、u2 、u3 、u4 代入式(3—29),即得到被标定溶液体积的数值的相对标准不确定度分量。

  工作基准试剂摩尔质量的数值的相对标准不确定度分量 ,按式(3—42)计算:

  式中: u(M)——工作基准试剂摩尔质量的数值的标准不确定度分量,g/moL ;

  式中: u(M1)——工作基准试剂分子中各元素的相对原子质量的数值的标准不确定度引入的标准不确定度分量,g/moL ;

  u(M2)——工作基准试剂摩尔质量的数值的修约误差引入的标准不确定度分量,g /moL 。

  uA1——工作基准试剂分子中某元素相对原子质量的数值的标准不确定度,g/moL ;

  式中: a——工作基准试剂摩尔质量的数值的修约误差区间的半宽,g/moL 。

  两人八平行测定的标准滴定溶液浓度平均值的修约误差引入的的相对标准不确定度分量 ,按式(3—46)计算:

  式中: a——两人八平行测定的标准滴定溶液浓度平均值的修约误差区间的半宽,moL/L ;

  代入式(3—22)得到标准滴定溶液浓度平均值的B类合成相对标准不确定度分量 。

  将(1)条、(2)条分别求得的标准滴定溶液浓度平均值的A类和B类相对标准不确定度分量 和 乘以浓度平均值 以后,分别得到的A类和B类标准不确定度分量 和 ,再代入式(3—18)得到标准滴定溶液浓度平均值的合成标准不确定度 ,将 代入式(3—17),即可求得标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度(合成标准不确定度)

  标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度的表示(依据JJF 1059—1999)示例:

  在标准滴定溶液浓度平均值的不确定度的计算中,未包括终点误差引入的相对标准不确定度分量。使用者可按分析化学原理,计算终点误差引入的相对标准不确定度分量。

  参考第一种方式的标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算,可进行第二种方式、第三种方式、第四种方式标准滴定溶液浓度平均值的不确定度的计算。

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